تحليل سريع للزنك في نحاس المنغنيز

تحليل سريع للزنك في نحاس المنغنيز

عند قياس الزنك في نحاس المنغنيز، عندما يكون محتوى المنغنيز صغيرًا، يمكن أكسدة المنغنيز (l) إلى ثاني أكسيد المنغنيز المائي غير القابل للذوبان في وسط الأمونيا باستخدام كبريتات الذهب كعامل مؤكسد وفصله، ويمكن قياس الزنك. ; عندما يكون محتوى المنغنيز مرتفعًا، مثل ZHMn57-3-L، عندما يكون محتوى المنغنيز أعلى من 2%، تنص الأدبيات على أنه يجب استخدام كلورات البوتاسيوم أو حمض البيكبرفوريك كعامل مؤكسد في وسط حمض النيتريك. وبهذه الطريقة يمكن أيضًا الحصول على ثاني أكسيد الماء، ويتم فصل المنغنيز عن المنغنيز، لكن فصل المنغنيز ليس كاملاً. على هذا الأساس، أجريت هذه الورقة وسط حمض النيتريك، وجرعة كلورات البوتاسيوم، وزمن التسخين، واختبار إخفاء الأيونات المتداخلة بعد الانفصال. أظهر الاختبار أنه من أجل ضمان الترسيب الكامل لثاني أكسيد المنغنيز المائي، هناك حاجة إلى حمض النيتريك المركز، ولا ينبغي استخدام حمض النيتريك المخفف. يستخدم كلورات البوتاسيوم للفصل. تم اختبار المرشح بعد استخدام حمض البيركبرفوريك ووجد أنه يحتوي على القليل جدًا من المنجنيز. تمت تغطية المرشح بفلوريد البوتاسيوم، والكبريتيد، وكلوريد الباريوم، وما إلى ذلك، وفي ظل حالة الحموضة البالغة 5.5 درجة الحموضة، تمت معالجته باستخدام برتقال الزيلينول، ويعتبر اللون الأخضر كريسول الشمي مؤشرًا مختلطًا. يستخدم EDTA للمعايرة المعقدة. هذه الطريقة سهلة التشغيل. تتوافق دقة نتائج التحليل مع متطلبات الاختبار ويمكن استخدامها لتحديد الزنك في نحاس المنغنيز الخالي من النيكل.

1. الكواشف والأدوات

محلول كلوريد الباريوم: 109·L-'

كبريتات الصوديوم وسائل السلفونات: كلاهما 1. Bao·Lyi'

هيكساميثيلين تيترامين: 3009·IJ-'

برتقال الميثيل، برتقال الزيلينول: كلاهما g2·1zhouyi`

أوكريسول الأخضر: 29·IJ-' (محضر بالإيثانول)

الحل القياسي EDTA: 0.olm

2. طريقة التحليل

قم بوزن {{0}}.50009 من العينة في كوب عالي العنق سعة 200 مل. أضف 15 مل من حمض النيتريك المركز. بعد أن تذوب العينة تمامًا، قم بتسخينها لطرد أكاسيد النيتروجين. إزالة وتبرد قليلا. أضف 0.59 من كلورات البوتاسيوم. غلي للزمين. أضف الماء إلى حوالي 150 مل. منقي. في دورق قياس سعة 250 مل، قم بتخفيفه بالماء حتى العلامة. خذ 25 مل من الكأس المثلث الجاف، وأضف 25 مل من الماء، و1 مل من كلوريد الباريوم، و10 مل من كبريتات الصوديوم، و29 مل من فلوريد البوتاسيوم، و10 مل من الكبريت، وأضف قطرة واحدة من مؤشر الميثيل البرتقالي. اضبطه باستخدام هيكساميثيلين تترامين حتى يختفي اللون الأحمر للمحلول. .وجرعة زائدة 10 مل. أضف 3 قطرات من مؤشر Ocresol Green و5 قطرات من Xylenol Orange. عاير بمحلول قياسي 0.olmol·I-EDTA حتى يتحول المحلول إلى العشب الأخضر كنقطة النهاية، واستخدم معايير مماثلة لمحتوى الزنك لتحويل نتائج تحليل العينة.

3. اختيار شروط الاختبار

(l) Acidity can be seen from the acid effect curve. When titrating zinc with EDTA standard solution, the required pH is >4. The xylenol orange indicator is purple when pH >6.1 والأصفر عندما يكون الرقم الهيدروجيني 6.1. المركب المتكون من الزيلينول البرتقالي وأيون الزنك المعدني لونه أحمر. لذلك يجب اختيار حموضة المحلول تحت الشرط 4

(2) تأثير جرعة كلورات البوتاسيوم وحمض الطحن هو فصل المنغنيز تمامًا. ويجب استخدام حمض النيتريك المركز. ليس من المناسب استخدام حمض النيتريك المخفف. ويجب ألا تكون جرعة حمض النيتريك كبيرة جدًا.

أقل. بخلاف ذلك، بعد إضافة كلورات البوتاسيوم، يتبين أن المحلول قد تناثر وأن فصل المنغنيز غير مكتمل. بعد الاختبار، استخدم 15 مل من حمض النيتريك المركز وكلورات البوتاسيوم. () 59.

(3) للتخلص من الأيونات المسببة للتداخل، يمكن استخدام كلوريد الباريوم الذي يزيد عن 10 أضعاف محتوى الرصاص لتكوين كبريتات الرصاص مع كبريتات الصوديوم للرصاص في سبائك النحاس الجافة.

تترسب بلورات الباريوم المختلطة، وهذا الراسب أقل قابلية للذوبان بكثير من كبريتات الرصاص. يمكن إخفاء القصدير الجاف والحديد والألمنيوم بفلوريد البوتاسيوم. عندما يكون محتوى الحديد والألومنيوم أكبر من 10,000، يمكن استخدام 509·L أسيتون للإخفاء. يمكن إخفاء النحاس بعروق الكبريت.

(4) اختيار المؤشر عند استخدام الزيلينول البرتقالي كمؤشر، ليس من السهل معايرة نقطة نهاية المحلول من الأحمر إلى الأصفر عند المعايرة بمحلول EDTA القياسي.

فمن السهل أن نلاحظ. خاصة عندما تترسب كبريتات الرصاص والباريوم في محلول المعايرة، لا يمكن ملاحظة نقطة النهاية. ولهذا السبب يتم اختيار مؤشر أوكريسول الأخضر لإظهار خاصية اللون الأخضر تحت الرقم الهيدروجيني - 5.5، ويتم استخدام الزيلينول البرتقالي والأوكيسول. بالنسبة للمؤشر المختلط الأخضر، عندما تصل المعايرة إلى نقطة النهاية، تكون هناك عملية قفز واضحة. أي أن الحل يتغير من اللون الأحمر الأرجواني إلى اللون الأخضر العشبي، وتكون نقطة النهاية أكثر وضوحًا.